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    真空状态对纳秒激光加工铝板表面浸润性影响研究

    来源:http://kushang66.com??发布时间:2019-11-28 10:03??浏览量:返回列表

    0 引言

    液体相对于固体表面的关系是润湿性的一种特性, 与自然界中动植物的生命活动在一定程度上有着关系, 同时在工业、农业以及人们日常生活中有很重要的应用价值[1,2,3,4,5]。金属铝及其合金具有优良的属性, 在现代工业中应用普遍。以简单经济的方法将金属铝基表面制备成超疏水, 尤其是大面积超疏水表面, 对于促进金属基体超疏水的研究与发展有很大的推动作用[6,7]

    国内外学者利用激光刻蚀铝表面, 形成了各种不同形貌的结构, 最终获得超疏水的表面[8]。其中, 大部分通过刻蚀得到微纳结构类似荷叶表面的超疏水结构, 例如李晶等利用纳秒激光在铝表面加工形成紧密有序排列的凹坑结构, 凹坑中心间距约为43 μm, 接触角可以达到154.6°[9,10]。李杰等利用纳秒激光在铝合金表面构造出具有规则结构的微米级纹理结构, 再利用5种有机硅烷试剂分别对该表面进行修饰改性, 最大接触角可达160°[11]。王增勇等利用纳秒激光在铝合金表面分别刻蚀点阵、直线、网格3种微结构, 采用聚合物基纳米复合材料构建微纳双层结构, 最大接触角157.8°[12]

    浸润性是固体表面的一个重要特征, 由化学组成和微观结构共同决定[13]。 一般来说, 金属和金属氧化物主要倾向于亲水, 这主要取决于其表面高的自由能[14], 所以制备仿生超疏水的表面可以通过降低表面自由能或增大表面粗糙度的方法。 目前大多数研究者们主要在空气环境中诱导金属表面, 然后通过改变储存条件来研究铝板表面化学成分、微观结构、接触角变化, 研究者在空气环境下, 用激光诱导铝板表面后在室温空气中储存, 发现铝板表面的接触角会随着时间增加而增加, 并在一定时间上达到稳定的最大值, 空气中存在的丰富有机物是铝板表面润湿性转变的主要原因[15]

    本文开展了铝表面浸润性转变机理的实验研究, 基于纳秒激光条件下, 分析了真空加工环境和真空储存环境对表面微观结构、润湿性转变的影响。研究结果可为快速制备超疏水表面提供一定的理论依据, 对快速制备大量超疏水部件具有实际指导意义。

    1 实验设备及方法

    1.1 实验设备

    实验使用的超声波清洗机为深圳市洁盟清洗设备有限公司生产的JP-080B型机器, 工作频率40 kHz, 功率480 W;干燥箱为上海培因实验仪器有限公司生产DZG-6020型真空干燥箱, 控温精度±2 ℃;激光器为英国SPI公司生产的纳秒短脉冲光纤激光器, 平行光在通过两轴振镜系统和一个场镜 (FT160) 聚焦后得到的光斑直径Φ=50 μm, 激光波长为1 064 nm, 最高功率为74 W, 频率为70~900 kHz;接触角测量仪为宁波海曙迈时检测科技有限公司生产的A-300型, 光学系统连续变焦达0.7~4.5倍;光学轮廓仪为BRUKER 公司生产的Contour GT-K0型, 放大倍数为100倍;场发射扫描电子显微镜 (SEM) 的型号为美国FEI公司生产的Sirion200。

    1.2 实验材料

    实验所用的1050铝板由德国Hydro Aluminum Rolled Products Gmbh公司提供, 将铝板切割成50 mm×80 mm的长方形, 厚度为0.3 mm, 使用的化学药品丙酮、乙醇均为分析纯, 纯度为99.99%。

    1.3 实验方法

    首先, 将样品分为1、2两组, 1组样品在空气加工环境下, 使用两种参数在同一块铝板表面加工出5 mm×5 mm的试样, 脉宽、能量密度分别为20 ns, 7 J/cm2和36 ns, 12 J/cm2, 脉冲重叠率为71%, 激光扫描方式如图1所示。在激光对样品扫描过程中, 相邻扫描线的间隔设定为14.67 μm。2组样品在真空加工环境下加工, 其余加工条件同1组。加工后采用光学轮廓仪观察各样品三维结构和测量样品粗糙度, 采用场发射扫描电子显微镜观察样品微观结构。然后, 将1组样品分为1-1、1-2两组, 2组样品分为2-1、2-2两组。1-1组样品裸露在空气储存环境下, 加热48 h;1-2组样品在真空储存环境下, 加热48 h。2-1、2-2组样品处理同1-1、1-2组。储存处理后, 采用接触角测量仪测量各个样品接触角。

    图1 激光扫描方式

    图1 激光扫描方式   下载原图

    Fig.1 The method of laser scanning

    2 实验结果与讨论

    2.1 不同加工环境对铝板表面结构影响

    为了研究不同加工环境对铝板表面结构影响。观察了不同加工环境下, 纳秒辐照铝板表面后样品三维形貌。如图2所示, 图2 (a) 、图2 (b) 分别为空气加工环境下, 使用20 ns, 7 J/cm2和36 ns, 12 J/cm2两种参数加工的样品三维图;图2 (c) 、图2 (d) 分别为真空加工环境下, 使用20 ns, 7 J/cm2和36 ns, 12 J/cm2两种参数加工的样品三维图。各样品表面粗糙度RaRzr的数值见表1。结合图2、表1可知, 无论是在空气环境下加工的样品, 还是在真空环境下加工的样品, 随着加工能量密度的增加, 试样表面越粗糙。同一加工能量密度下, 空气加工环境下的样品表面粗糙度RaRz和面积比r (实际面积与投影面积的比值) 都大于真空加工环境。这是由于在不同加工环境下, 构造出了不同的表面结构, 从而影响了表面粗糙度的变化。

    图2 光学轮廓仪测量不同加工环境下纳秒激光加工样品表面三维图形

    图2 光学轮廓仪测量不同加工环境下纳秒激光加工样品表面三维图形   下载原图

    Fig.2 The surface 3D graphics of nanosecond laserprocessing samples in different processingenvironments measured by optical profiler

    (a) 空气加工, 20ns, 7J/cm2 (b) 空气加工, 36ns, 12J/cm2 (c) 真空加工, 20ns, 7J/cm2 (d) 真空加工, 36ns, 12J/cm2

    表1 两种环境下纳秒激光加工样品表面的粗糙度 导出到EXCEL

    Tab.1 Surface roughness of nanosecond laserprocessed samples in two environments

     

    样品 加工环境 Ra/μm Rz/μm r

    a
    空气 0.842 16.375 1.300

    b
    空气 1.439 21.200 1.800

    c
    真空 0.647 9.100 1.140

    d
    真空 0.941 13.900 1.400
     

     

    为了研究不同加工环境下, 铝板表面的微观结构, 运用电子扫描显微镜分别观察了4种试样的微观结构。图3所示分别为空气加工环境与真空加工环境下, 纳秒激光加工后样品表面SEM图, 图3 (a) 、图3 (b) 为空气加工环境下的SEM图, 图3 (c) 、图3 (d) 为真空加工环境下的SEM图。从图中可以看出, 图3 (c) 、图3 (d) 激光加工构造出的微纳结构与图3 (a) 、图3 (b) 类似, 但图3 (b) 比图3 (a) , 图3 (d) 比图3 (c) 的表面层次结构更鲜明。即, 不管是在空气加工条件下, 还是真空加工条件下, 随着加工能量密度越大, 聚集在样品表面的能量也越大, 加工时表面材料熔融反应越剧烈。

    图3 不同加工环境下样品表面的低倍SEM图 (1 000×)

    图3 不同加工环境下样品表面的低倍SEM图 (1 000×)   下载原图

    Fig.3 The low-magnification SEM image of sample surface in different processing environments (1 000×)

    (a) 空气加工, 20ns, 7J/cm2 (b) 空气加工, 36ns, 12J/cm2 (c) 真空加工, 20ns, 7J/cm2 (d) 真空加工, 36ns, 12J/cm2

    为了进一步研究表面微观结构, 观察了样品高倍SEM图。图4为样品10 000倍表面SEM图片, 可以清楚的看出, 不同加工环境下, 样品表面微观结构差别非常大。空气加工环境下, 样品图4 (a) 、图4 (b) 表面那些明显的沟壑状裂纹是由于激光加工时候能量过高, 在材料表面聚集的能量过大, 出现烧蚀熔融然后又凝固的现象。样品图4 (c) 、图4 (d) 是在真空加工环境下加工得到的, 表面均匀排列着细小颗粒, 随着加工能量密度的增加, 表面细小颗粒也在逐渐增加, 可能是在真空环境下加工, 加工条件比较特殊, 真空条件下没有气体流动, 加工时生成的粉尘无法排除, 吸附在样品表面与纳秒激光加工共同构成了这样的微纳结构。两种加工环境下的样品表面区别很大, 因此, 对于表面浸润性的转变也会有很大的影响。

    图4 不同加工环境下样品表面的高倍SEM图 (10 000×)

    图4 不同加工环境下样品表面的高倍SEM图 (10 000×)   下载原图

    Fig.4 The high-magnification SEM image of sample surface in different processing environments (10 000×)

    (a) 空气加工, 20ns, 7J/cm2 (b) 空气加工, 36ns, 12J/cm2 (c) 真空加工, 20ns, 7J/cm2 (d) 真空加工, 36ns, 12J/cm2

    2.2 不同加工、储存环境对铝板表面接触角变化影响

    为了研究不同加工环境对表面润湿性转变的影响, 记录了不同时间点样品表面接触角变化。如图5所示, 样品a、b分别为在空气、真空加工环境下, 20 ns, 7 J/cm2激光处理后, 空气储存环境下储存48 h, 样品的接触角变化。从样品a曲线可以看出, 在空气加工环境下的样品, 随着时间增加, 铝板表面接触角缓慢增加, 在48 h时接触角达到54.6°;而从样品b曲线可以看出, 在真空加工环境下, 随着时间增加, 样品表面的接触角保持稳定, 一直处于超亲水的状态。这是由于真空加工环境下表面生成的颗粒增加了样品表面能, 抑制其表面浸润性的转变。

    图5 不同加工环境、空气储存环境下样品表面的接触角变化

    图5 不同加工环境、空气储存环境下样品表面的接触角变化   下载原图

    Fig.5 The contact angle variation of sample surfaceunder different processing environments and airstorage environments

    为了研究不同加热环境对表面润湿性转变的影响, 记录了不同时间点样品表面接触角变化。在空气加工环境下激光处理后, 初始样品表面都变成了超亲水, 接触角为0°。如图6所示, 样品a、b分别为在空气环境下加工, 加热温度100 ℃, 真空环境下储存4 h, 样品的接触角变化。其中, a样品的激光加工参数为20 ns, 7 J/cm2, b样品为36 ns、12 J/cm2;样品c、d分别为在空气加工环境下, 激光参数分别为20 ns, 7 J/cm2与36 ns, 12 J/cm2两种参数辐照后, 加热温度100 ℃, 空气储存环境下储存4 h, 样品的接触角变化。由图6可知, 储存在真空环境下, 样品a、b表面的接触角在4 h时分别为到140.1°和154.9°, 而在空气储存环境中的样品c、d表面接触角增加速度明显慢于真空储存环境中的, 并且在4 h时接触角只有130.9°和71.3°。研究发现, 空气中的有机化合物可以促进激光加工后样品表面润湿性的转变[14], 根据测量的接触角数据可以反映出, 激光加工后的样品在真空储存环境也同样可以促进铝板由亲水向疏水转变, 而且在真空储存环境下, 转变速度更快。

    图6 空气加工环境、不同热处理环境下, 样品表面的接触角变化图

    图6 空气加工环境、不同热处理环境下, 样品表面的接触角变化图   下载原图

    Fig.6 The contact angle variation of samplesurface in air processing environment anddifferent heat treatment environments

    3 结论

    真空加工环境下, 使用纳秒短脉冲激光加工铝板基底, 加工区域出现很多微纳米级颗粒, 通过与空气加工环境下相同激光参数加工的样品对比, 发现真空加工环境下的样品能够保持良好的亲水性能。这是由于真空加工环境下, 样品表面粗糙度小于空气加工环境。同时, 将样品在空气环境下加工, 然后在真空储存环境下加热, 样品表面转变为疏水的速率明显快于空气储存环境, 这可用于大量制备超疏水表面, 提高制备效率。


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